Abstract The consumption of grape juice has been growing significantly, so its quality is becoming an issue of great importance, both for the consumer and for the industry. However, identifying adulteration in juice is a great challenge and requires a reliable analytical process. The isotope ratio (18O/16O) is an important tool to determine the addition of exogenous water in beverages, however, there is no official method for juice in Brazil. This study aimed to develop and validate a method for detecting exogenous water in grape juice through isotopic analysis of 18O/16O. The development and validation of the analytical method were performed using Isotope Ratio Mass Spectrometry (IRMS). The effect of temperature and evaporation of δ18O in experimental juices was evaluated, and reference values were found for juices based on the δ 18O of musts. The influence of the juice industrial production process on 18O values was verified, and commercial juices were evaluated in relation to the values of reference regarding the addition of water. The temperature and evaporation parameters did not influence the results of the 18O of the juice, as they presented differences lower than the method uncertainty. The heat exchanger system did not influence the proposed method. The reference values for juice can come from the musts, without affecting the interpretation of the final results. Of the thirty real juices analyzed, nine had exogenous water, three proved to be reconstituted juices and eighteen were considered to have no exogenous water. The method proposed and validated in this study presented values for the limit of detection (LOD) of 0.24‰, the limit of quantification (LOQ) of 0.97‰ and measurement uncertainty of 0.71‰, proving to be effective for the detection of exogenous water in grape juice, through of the analysis of the isotopic ratio of 18O/16O by IRMS.
Resumo O consumo de suco de uva vem crescendo significativamente, tornando sua qualidade uma questão de grande importância, tanto para o consumidor quanto para a indústria. Assim, identificar a adulteração em suco é um grande desafio e requer um processo analítico confiável. A razão isotópica (18O/16O) é uma importante ferramenta para determinar a adição de água exógena em bebidas, porém não existe um método oficial para suco, no Brasil. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método para detecção de água exógena em suco de uva através da razão isotópica do 18O/16O. A validação e o desenvolvimento do método analítico foram realizados através de espectrometria de massas de razão isotópica (IRMS). Foi avaliado o efeito da temperatura e da evaporação de δ18O em sucos experimentais, sendo encontrados valores de referência para sucos baseado no δ18O de mostos. Também foi verificada a influência do processo industrial de fabricação de sucos nos valores de δ18O e avaliados sucos comerciais em relação aos valores de referência quanto à adição de água. Os parâmetros de temperatura e evaporação não influenciaram os resultados do δ18O do suco, pois apresentaram diferenças inferiores à incerteza do método. O sistema trocador de calor não exerceu influência sobre o método proposto. Os valores de referência para suco podem ser provenientes dos mostos, sem prejudicar a interpretação dos resultados finais. Dos trinta sucos comerciais analisados, nove apresentaram água exógena, três demonstraram ser sucos reconstituídos e 18 foram considerados com ausência de água exógena. O método proposto e validado neste estudo apresentou valores para o limite de detecção (LD) de 0,24‰, limite de quantificação (LQ) de 0,97‰ e incerteza de medição de 0,71‰, mostrando-se eficaz para a detecção de água exógena em suco de uva, por meio da análise da razão isotópica do 18O/16O por IRMS.
